Шымкент қалашығында 2004-2008 жылдары мемлекеттік «Мәдени мұра» бағдарламасы аясында жүргізілген кең ауқымды археологиялық зерттеу жұмыстарының нәтижесінде көптеген түрлі кезеңге жататын археологиялык материалдар жиналды. Осы жиналған материалдарға 2009 жылы лабораториялық зерттеу жұмыстары өткізілді.
Керамикалардың технико-типологиялық мінездемелерін анықтап алу үшін бірінші Шымкент қалашығының 2004-2008 ж табылып жиналған керамикалық материалдар бір жүйеге келтірілді. Жүйеге келтіру кезінде анық болғандай материалдардың басым бөлігі кейінгі ортағасырлык кезеңге жатады. Өз кезегінде оларды үш хронологиялық топқа бөлуге болады: 1) XVI ғасырдың соңы мен XVII ғасырдың материалдары; 2) XVIII ғасырдың материалдары; 3) XIX ғасырдын бірінші жартысымен - XX ғ. басындағы материалдар.
Кейінгі ортағасырлық барлық сырланған керамикаларды қолданылуына қарай келесі ыдыстардың категориясына бөлінді: кесе, табақ, құмыра, шара, ұршық, түбектер және миниатюралық ваза тәріздес ыдыстар. Бұл ыдыстардың ортағасырлық ыдыстардан дайындалуы, құрамы жәие шыңылтырының құрамы жағынан айырмашылықтары айтарлықтай екенін атап кеткен жөн.
Барлық керамикалық кешендерден лабораториялық зерттеулерге осы керамикалардың бөліктері теріліп алынды. Бұлар кеселердің, табақтардың, шаралардың түбі мен ернеулерінің немесе қабырғаларының сынықтары болды. Солармен қатар салыстырмалы түрде ортағасыр дәуірінің (ХІ-ХІІ ғғ.) бір керамикасы анализге берілді.
Керамикалардың мінездемесін білу үшін бөліктер электронно-микроскопиялық анализ және керамика құрамын ангоб, шыңылтыр, зерттейтін т.б анализдерден өтті.
Керамикалардың қанша температурада күйдірілгенін біз ДРОН-3 приборында ренгенно-фазалық анализдегі миниралдық көрсеткіштерін анықтау үшін осы приборда жасалынды. Ренгенофазалық анализде керамиканың кұрамындағы минералдардың пайда болуын анық көрсетіп, химиялық анализде минералдардың пайыздық мөлшерін дәл көрсетті.
Электронно-микроскопиялық анализ барлық үлгілердің құрамдарын пайыздық және диаграмма түрінде көрсетіп беретін РЭМ JSM-6490 LV аппаратында жүзеге асырылды. Бұл анализді лабораторияға іріктелген барлық керамикалар өтті (жалпы саны 9 дана керамика). Салыстырмалы түрде қарахан дәуіріне жататын керамика сынығы (№1 үлгі) берілді. Негізінен керамикалардың шыңылтыры мен керамика құрамы зерттелді.
Бір керамикалык үлгінің (№ 10) зерттелуі РФА әдісімен (рентгенофазалық анализ) ДРОН-3 атты құрылғыда 9-640 бұрыштық интервалында жүргізілді (түсірілім 1 қара).
Сапалы фазалық құрам мынадай минералдардан тұрады: муллиттен - 3 А1?03 Ч 2SiO2 (d/n = 3,37; 2,849; 2,84; 2,49; 2,20; 2,14; 2,01; 1,87; 1,83; 1,55А°) - басты фаза; тридилиттен 14 SiO2(d/n = 4,32; 4,08; 3,81; 2,96; 2,49; 2,29; 1,73; 1,69А°), натрий қосиасы бар калийлык шпатган (d/n = 3,47; 3,27; 3,23; 3,03; 2,98; 2,88; 2,55; 1,93; 1,87А°), сол сияқты кальциттен CaC.'O3(d/n = 3,82; 3,01; 1,91; 1,87А°).
Атап өткендей, жоғарыдағы минералдармен қатар фазалық құрамда кальций оксидтерінің көп мөлшері бар (13,33%), бұл өз кезегінде кішкене күмән тудыратын жайт, өйткені жоғарғы температураларда, яғни муллит сияқты минералдардың түзілу темпераурасында кальцит жоғалады. Оның ыдырау температурасы 900° С. Бұдан бұл ыдыстың күйдіру температурасы 900° С аспаған деген тұжырымға келуге болады. Ондай болса одан да жоғары температураларда (900°-970° С)* түзілетін муллиттің сондай үлкен мөлшерінің көптігін түсіндіру қиынға соғып отыр. Бұл жайт кальцийдің карбонатизация процессінде (СаО + Н,0 ® Са(ОН)2 + СО, ® СаСО3) түзілуі де әбден мүмкін.
Тридимиттің түзілуі 560° С температурасында кремнеземнің (SiO,) минералдары қатайған кезде болады.
Рентгенофазалық анализдің нәтижелері химиялық анализдің нәтижелерімен расталады. Онда №10 үлгініц басты минералдарының құрамдық мөлшері көрсетілген. Ең көп минерал SiO2 (55,5%), СаО (13,33%), А12О3 (13,17%). Мынадай минералдардың қатысуы MgO (4,98%), Fe2O, (3,04%) карбонатизация процессін түсіндіріледі.
Сонымен, әр түрлі анализдердің нәтижесінде Шымкенттің кейінгі ортағасырлық керамикасына байланысты, сол сияқты ортағасырлық керамикасы жайлы да біршама сұрақтарға жауап алынды.
Зерттеліп отырған үлгілердің денесі ұсақ бөлшектерден тұратын 100 мкм-ден аз алюмосиликаттардан балшықтан алынғаны анықталды.
Микроскопиялық түсірілімдер және химиялық құрамдар көрсеткендей зерттеліп жатқан керамикалар өте майда 100 мкм төмен алюмосиликаттардан құралған сазбалшықтан жасалынған. Осымен қатар керамикалардағы шыңылтырлардың түстерін қандай элементтердің қосындысынан пайда болғанына тоқталып өтсек: темір (Ғе) иондары сарғыш-жасыл түстен қоңыр және кара түстерді берсе, марганец (Мп) иондары күлгін қоңыр түстерді береді, мыс (Си) иондары сілтілі және қорғасынды шыңылтырда да қара көк түсті береді. Сілтілі (щелочной) шыңылтырда темірдің 0,5% тотығы жасыл түсті береді. Кобальт (Со) иондары шыңылтырға аспан көк түсті берсе, хром (Сг) иондары ал қызылдан жасыл түске дейін береді. Сера (S) иондары және көміртегі (С) қоңыр түсті береді.
Зерттеудің нәтижелері шыңылтырдың екі түрін анықтауға мүмкіндік берді: сілтілі (щелочная) және қорғасынды (свинцовая). Осы жерде атап кететін жайт, олардың ішінде керамиканың бір данасы (№1) ертеректегі (ХІ-ХІІ ғғ) жатады және шыңылтыр сапасы кейінгі ортағасыр шыңылтырына қарағанда өте жоғары, сонымен қатар ол жерде шыңылтырдың саналығына бірден бір үлес қосқан ақ түсті ангоб бар.
Лабораториялық ізденіс жұмыстарының нәтижелері дәлелдегендей, Шымкент қалашығының кейінгі ортағасырлык керамикалардың шыңылтырларының сапасы алдыңғы кезеңге қарағанда төмен. Шыңылтырдың сапасы оның дайындалу техникасы мен негізгі компоненттеріне байланысты. Сонымен қатар, шыңылтырдың сапасы араластыру барысында кейбір компоненттердің жетіспеушілігімен және оны дұрыс күйдірмеудің салдарынан төмендейді. Шыңылтырлы ыдысты дайындау барысында көбінесе бірінші шикі ыдысты кептіріп үстінен шыңылтырмен қаптап одан соң күйдірген. Біз анықтағандай, XVI-XVII ғғ. керамикалық ыдыстарды күйдіру температурасы 900°- 950° С жеткен. Бұл суға төзімді және мықты бұйымды алу үшін орташа жетерліктей температура. Бірақ, бұл кезеңнің керамикалық бұйымдары сапасыз: ыдыстар қалың, ауыр, ангоб қабаты жоқ, осыдан ыдыстардың шыңылтырлары жиі шытынағыш.